Matkakertomus - EURL Mycotoxins and plant toxins Workshop 4.-5.10.2022

EURL Workshop järjestettiin ensimmäistä kertaa paikan päällä Wageningenissa, Alankomaissa sitten koronapandemian alkamisen jälkeen. Kokous oli hybridimuotoinen, mutta suurin osa osallistujista oli paikan päällä. Suomesta kokoukseen osallistui edustajat Ruokavirastosta ja Tullilaboratoriosta. Suomen edustajat joutuivat poistumaan keskiviikkona aikaisemmin kokouksesta, koska lentokentälle ennustettiin ruuhkaa turvatarkastuksissa. Monen muukin maan edustajat joutuivat lähtemään kesken kokouksen samasta syystä.

4.10.2022
Update on legislation and emerging issues (Frans Verstraete, DG SANTE)

Kokous alkoi heti lounaan jälkeen tuhdilla paketilla ajankohtaisista lainsäädännöllisistä asioista. Moni asia ei ollut juurikaan muuttunut sitten edellinen workshop-kokouksen. Joitakin pieniä täsmennyksiä on tullut mm. sallittuihin enimmäismääriin (ML) tai analysoitaviin matriiseihin (taulukko 1).

Taulukko 1 Ajankohtaisia lainsäädännöllisiä aiheita

Asetuksen 2006/401 uudistaminen on loppusuoralla. Sen tiimoilta keskusteltiin näytteenotosta, joka säilyy lähes muuttumattomana uudessa versiossa, mutta se tulee kattamaan myös kasvitoksiinit. Menetelmien suorituskykyvaatimusten osalta muutoksia ei ole juurikaan tullut siitä mitä aikaisemmin on esitetty tulevan uuteen versioon. Uusittavuuden kriteerin osalta muotoilu muuttuu siten, että RSDR tulisi olla ≤ 25 % (shall -> should). Osalle toksiineista on annettu spesifinen määritysraja (LOQ), joka käytettävän menetelmän on toteutettava. Keskustelun alla on vielä se, millainen LOQ on käytännössä mahdollista saavuttaa. Menetelmän käyttötarkoitus määrittää LOQ-pitoisuusvaatimuksen. Riskinarvioinnin kannalta olisi oleellista saada tietoa myös pienistä pitoisuuksista, jolloin menetelmän LOQ-arvon tulisi olla niin alhainen kuin mahdollista. Huomiona esitettiin, että vaikka osa laboratorioista tekee vain valvonta-analytiikkaa (LOQ-pitoisuustasot korkeampia), tarvitaan tietoa EFSAlle pienistä pitoisuuksista riskinarviointia varten ja sitä kautta pystyään myös vaikuttamaan enimmäismääriin. Asetukseen tulee ohjeistus siitä, miten LOQ-vaatimus lasketaan silloin, kun sitä ei ole erikseen annettu sekä summayhdisteiden tapauksessa.

Kontaminattien valvontaohjelma tulee olemaan kaksiosainen: Komission delegoitu asetus (EU) 2022/931 ja Komission täytäntöönpanoasetus (EU) 2022/932. Valvonta-ohjelma kattaa jatkossa myös eläinperäiset elintarvikkeet ja ohjelman perustana on riskiperusteisuus. Keskustelu alla on vielä mm. mukaan otettavat kontaminantit, riskiperusteisen valvontaohjelman kriteerit sekä näytteenottotiheys.

Asetuksen 1881/2006 katselmointi on meneillään. Tällä hetkellä on yli 40 eri lisäystä tulossa. Tarkoituksena on saada harmonisoutu terminologia ja sekä parantaa asetuksen luettavuutta siirtämällä alaviitteitä tekstin lomaan.

Rehuissa on tällä hetkellä voimassa ohjeellisia arvoja eri mykotoksiineille eri rehuaineissa ja rehuseoksissa. Tämän lähestymistavan muuttamista DON, T-2 ja HT-2-toksiinien, zearalenonin, fumonisiinien ja okratoksiini A:n osalta pohditaan. Rehuaineiden osalta keskustelua käydään ohjearvojen muodostamisesta perustuen ALARA-periaatteeseen, ja samalla huomioitaisiin myös vuosittaiset vaihtelut, ilmasto-olosuhteet yms. Rehuseosten kohdalla pohditaan enimmäismäärien asettamista, joissa huomioitaisiin NOAEL/LOAEL. Nykyiset ohjearvot ovat paljon alhaisempia verrattuna NOAEL/LOAEL-arvoihin, eikä tuotteiden vaatimuksen mukaisuudessa ole ollut ongelmia viimeisen 15 vuoden aikana, joten on perusteltua asettaa enimmäismäärät alhaisemmiksi, kuin mitä NOAEL/LOAEL -arvot.

Kasvitoksiinien osalta rehuaineluettelo on päivittynyt (Komission asetus (EU) No 68/2013) 1.7.2022 hampun ja sen siementen osalta. Eri yhdisteryhmien keskeiset keskusteluaiheet ja muutokset on taulukossa 1.

Asetuksen (EC) 152/2009 katselmointi on loppusuoralla ja tekstin osalta se on menossa äänestykseen tämän vuoden lopulla ja se julkaistaan ensi vuodan alkupuolella. Muutoksina mm. ohjeistus makroskooppisen analyysin suorittamiseen ja viittauksen EN menetelmästandardeihin. Menetelmien suorituskykyvaatimukset ovat vastaavat kuin mykotoksiineilla.

Update CEN Activities food & feed (Martien Spanjer NVWA, Hans Mol EURL)

Elintarvikkeiden osalta useat Komission toimeksiannot on saatu päätökseen. Martien Spanjer on jäämässä eläkkeelle vuoden 2023 keväällä. Mahdollisia tulevia menetelmäkehityskohteita ovat: tropaanialkaloidit, HCN, erukahappo, pyrrolitsidiinialkaloidit ja okratoksiini A matriisilaajennusten osalta.

Rehuissa on vähän vastaavanlainen tilanne. Monet menetelmäkehitystyöt on saatu tai ollaan saamassa päätökseen. Muutamia vanhempia menetelmiä on katselmointivuorossa. Muutaman menetelmien kohdalla keskusteltiin ovatko ne enää tarpeellisia tai tarkoitukseen soveltuvia, kun uudempia vastaavia menetelmiä on saatavilla. Viimeisimpänä on julkaistu menetelmä gossypolille puuvillasiemen pohjaisissa matriiseissa. Äänestykseen menossa olevia menetelmiä ovat pyrrolitsidiinialkaloidit rehussa sekä glukosinolaatit rehun aineosissa/rehuseoksissa. Tulevia aiheita ovat mm. aflatoksiinin sitojat, THC hamppupohjaisissa rehuissa, mykotoksiinimenetelmän laajentaminen kattamaan myös konjugaatit sekä kasvussa olevat mykotoksiinit. Lisäksi menetelmien uusittavuutta tullaan tarkastelemaan uudestaan, jotta menetelmät olisivat suorituskyvyltään päivitetyn asetuksen (EU) 401/2006 mukaisia.

Vertailututkimuksia (Hervé Schepers, Arnold Bahlman, Hans Mol, Patrick Mulder, Monique de Nijs)

Seuraavaksi käytiin läpi useampi vertailututkimus, jotka oli järjestetty edellisenä vuonna. Ensimmäisenä käsiteltiin Euroopan tullilaboratorioverkostolle järjestetty vertailututkimus kannabinoidien määrittämisestä eri tyyppisistä näytteistä (kasvimateriaali, öljyt, elintarvikkeet). Tähän pohjustuksena Monique de Nijs kertoi kannabinoidien esiintyvyydestä, yhdistevalikoimasta sekä voimassa olevista lainsäädännöllisistä enimmäismääristä elintarvikkeissa.

Seuraavaksi käsiteltiin eri EURL järjestämiä vertailututkimuksia. Kooste niiden tuloksista on taulukossa 2. Muutaman vertailututkimuskierroksen loppuraportti on vasta tulossa lähikuukausina.

Taulukko 2 Vertailumittauksia 2021-2022

Tälle vuodelle on vielä suunnitteilla PT-kierrokset ergot alkaloideille viljassa sekä opium alkaloidit elintarvikkeissa.

5.10.2022

ACQ – revision of the legislation on sampling and analysis for mycotoxins & plant toxins (Hans Mol, EURL)

Kävimme läpi uusia asetukseen tulevia menetelmien suorituskykyvaatimuksia sekä guidance dokumenttiin tulevaa sisältöä. Keskustelua sisällöstä on käyty yhteistyössä muiden kontaminantti referenssilaboratorioiden kanssa. Määritysrajan LOQ määritelmään saatiin kaikkien kesken konsensus ja perusajatus on se, että LOQ on alhaisin onnistuneesti validoitu pitoisuustaso.

Akkreditointielinten kanssa on käyty vilkasta keskustelua siitä, onko näytteenotto laboratoriotoimintaan liittyvää vai ei. Moni laboratorio ei tee itse näytteenottoa. Laboratorioiden näkökulmasta olisi tällöin tarve määrittää kaksi eri mittausepävarmuutta: näytteenoton kanssa ja ilman. Tämä koetaan laboratorioiden kannalta hankalaksi. Laboratorion raportoima tulos ei sisällä näytteenotosta aiheutuvaa mittausepävarmuutta. Mutta, jos laboratorio vastaa myös näytteenotosta tulisi tuolloin tutkimustodistuksella ilmoittaa kaksi mittausepävarmuutta. Aiheesta tulee EURL verkkosivuille dokumentti, johon voi viitata, jos asia tulee esille akkreditointikäynnin yhteydessä.

Nykyisten analyysimenetelmien tulee olla päivitetyn asetuksen (EU) 401/2006 mukaisia vuoden 2027 loppuun mennessä. Uudet menetelmät on validoitava 1.7.2023 alkaen päivitetyn version mukaan. Pieniä lisäyksiä on tullut vaatimuksiin. RSD_wR (laboratorioin sisäinen uusittavuus) on lisätty, samoin kuin LOQ määritelmä. Vuonna 2016 julkaistu dokumentti mykotoksiinien identifioinnista (SANTE/12089/2016) katselmoidaan ja päivitetään ajantasaiseksi.

Havaitsemisrajan (LOD) määrittämisen osalta todettiin, että silloin, kun menetelmän tuloksia käytetään riskinarviointiin, niin LOD määrittäminen vaaditaan. Valvonta-analytiikassa sitä ei katsota tarpeelliseksi.

Lopuksi kävimme läpi kysymyksiä, joita oli saatu esittää etukäteen aiheeseen liittyen.

Kävimme läpi mittausepävarmuuden määrittämisen summayhdisteille ja siinä yhteydessä neuvottiin käyttämään laskennassa absoluuttisia eikä suhteellisia pitoisuuksia.

LOQ määrittämiseen liittyen keskusteltiin, siitä miten menetellään, jos puhdasta nollamatriisia ei ole saatavilla. Yksi vaihtoehto on käyttää suurempia pitoisuuksia lisäysnäytteissä. Toinen on käyttää samantyyppistä materiaalia, joka ei sisällä tutkittavia yhdisteitä, mikäli ne kuuluvat samaan matriisiryhmään. Isotooppileimattujen standardien käyttöä suositeltiin huolimatta niiden korkeasta hinnasta.

Pienryhmäkeskusteluna pohdittiin mitä saantoarvoa käytetään tuloksen saantokorjauksessa. Tapoja on useita, eikä yhtä ainoata oikeaa tapaa tähän ole. Saantokorjaukseen voi käyttää pitkän aikavälin keskiarvotulosta, samassa ajosarjassa olevan QC-näytteen saantoa tai validointidataa.

Glykoalkaloids in boiled potato (Marta Sopel, EURL)

Marta esitteli menetelmänkehityksen ja validoinnintuloksia liittyen glykoalkaloidien määrittämiseen keitetyistä perunoista. EURL menetelmäohje julkaistaan EURL verkkosivuilla tämän vuoden puolella. Kehitystyössä standardoitiin sekä perunan kuorimisvaihe että keittovaihe.  Kuoriminen tulisi tehdä perunankuorijan avulla. Validoitu menetelmä täyttää monitorointisuosituksessa (EU) 2022/561 ilmoitetut vaatimukset menetelmän LOQ-pitoisuudelle.

Tässä vaiheessa jouduimme lähtemään kokouksesta. Meiltä jäi neljä esitystä kuuntelematta. Nämä olivat:

• Method development quinolizidine alkaloids (Patrick Mulder, EURL)
• Ochratoxin A in dried meat and cheese (Marta Sopel, EURL)
• Detection of mycotoxins in beer with multiplex microsphere immunoassays (Jeroen Peters, WFSR)
• AOB – 2023 training ja PTs / work program (Monique de Nijs, EURL)

Lisätietoa ja materiaalia esityksistä voi tiedustella allekirjoittaneilta.

Marjo Kolmonen, Ruokavirasto
Meri Kokkonen, Tullilaboratorio